超微量液體pH計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器。超微量液體pH計是利用原電池的原理工作的,原電池的兩個電極間的電動勢依據能斯特定律,既與電極的自身屬性有關,還與溶液里的氫離子濃度有關。原電池的電動勢和氫離子濃度之間存在對應關系,氫離子濃度的負對數即為pH值。超微量液體pH計是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等領域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。在pH測定過程中應考慮待測溶液溫度及離子強度等因素。
超微量液體pH計的使用方法可分為使用前準備、開機預熱、電極校準、樣品測量、結束操作五個步驟,具體如下:
一、使用前準備
電極檢查與清洗:
小心從盛有電極專用保存液(通常是3mol/L KCl溶液)的保護瓶中取出pH電極復合電極,注意保護底部敏感脆弱的玻璃球泡和液接界(陶瓷芯/濾芯)。
觀察內部電解液液面(在電極柄處),確保其不低于z低刻度線。如果液面過低,需按照說明書要求添加補充液(通常也是3mol/L KCl)。
檢查電極球泡是否有裂痕或污染。如有裂痕需更換電極;如有污染物,需用純凈水(最好是去離子水)輕輕沖洗電極球泡和桿身,并用干凈的吸水濾紙輕輕吸干電極表面的水珠,注意勿用力擦拭,以免產生靜電荷影響測量或損傷球泡。
檢查參比電極液接界(陶瓷芯)是否暢通、潔凈。輕微堵塞可能影響響應速度和精度。
如果電極長期未使用(如數周以上)或響應變慢、斜率低,可將電極浸泡在電極活化液(如稀鹽酸溶液、低濃度的HF溶液,具體見電極說明書建議)中幾分鐘,或者浸泡在新鮮的3mol/L KCl保存液中數小時至過夜進行活化。
緩沖溶液準備:
準備至少兩種(推薦三種)pH標準緩沖溶液(pH標準物質),用于校準。常用組合為pH 4.01(或6.86)、6.86(或7.00)、9.18(或10.01)。
將少量緩沖液倒入干凈、干燥的小燒杯(或塑料杯)中備用,每次使用少量即可,避免污染整瓶緩沖液。不同緩沖液使用不同燒杯或徹d清洗后使用,開封后可能被污染或吸收CO?而變質。
二、開機預熱
打開超微量液體pH計電源開關,讓儀器和電極預熱穩定一段時間(通常15-30分鐘,具體參考說明書),使儀器達到穩定工作狀態。如果pH計有ATC溫度探頭,將探頭與電極一同放入第一個緩沖液燒杯中,讓儀器自動讀取溶液溫度并進行溫度補償(此時測的是該溫度下的標準pH值)。如果無ATC,需用溫度計手動測量緩沖液的實際溫度,然后在pH計上手動輸入該溫度值(非常重要,因為緩沖液的pH值會隨溫度變化)。
三、電極校準
兩點校準(z常用):
第一點校準(通常用6.86/7.00):將已清洗并吸干的電極放入pH 6.86的緩沖液中,輕輕搖動燒杯或打開攪拌器以低速攪拌(確保浸沒液接界,攪拌勿產生氣泡)。待讀數穩定(通常幾秒到幾十秒)后,按儀器上的“校準Cal”或類似按鍵。
清洗電極:將電極取出,用純凈水沖洗干凈并吸干。
第二點校準(用4.01):將電極放入pH 4.01的緩沖液中,同樣等待讀數穩定后,按“校準Cal”鍵。儀器將再次記錄數據并計算整體斜率值(理想值≥95%)。
三點校準(增加如9.18或10.01點):重復上述“清洗->放入->穩定->校準”步驟。校準點越多,在更寬pH范圍內的精度可能更好。
檢查校準結果:校準結束后,儀器會顯示斜率(如98.7%)和零點偏移(如+0.02)。理想的斜率應接近100%(≥95%通常可用,≥97%較好),零點偏移接近0(±0.05以內較好)。如果結果太差(如斜率<90%),說明電極可能老化、污染或校準液有問題,需要排查原因。
結束校準:按說明書指示完成校準流程(如按“退出”或“測量”鍵)。
四、樣品測量
清洗電極:將電極從校準液取出,用純凈水徹d沖洗干凈,并用吸水濾紙輕輕吸干水珠。
測量準備:將待測樣品倒入干凈的燒杯中(確保樣品量足夠浸沒電極球泡和液接界)。如果儀器有ATC,將溫度探頭一并浸入樣品中(與電極處于相同溫度區域);若無ATC,則測量樣品實際溫度并手動輸入到pH計(這對準確測量同樣至關重要)。
測量過程:將已清洗吸干的電極和溫度探頭(如有)浸入樣品溶液中,確保球泡和液接界完q浸沒,液接界位置應在液面以下。輕輕搖動燒杯或使用磁力攪拌器以低速勻速攪拌(避免產生氣泡)。等待讀數穩定,所需時間根據電極狀態和樣品性質不同(從幾秒到幾分鐘),大多數儀器有“Ready”指示或讀數不再明顯波動時即為穩定。
記錄數據:記錄pH值和溫度值。
五、結束操作
清洗電極:測量完畢,立即將電極從樣品中取出,用純凈水沖洗干凈,并用吸水濾紙輕輕吸干水珠,避免樣品殘留腐蝕或污染電極。
電極保存:徹d清洗電極和探頭(如果有),吸干水珠。將電極球泡(和液接界)浸入專用電極保存液(3mol/L KCl溶液)中,絕對禁止將電極浸泡在去離子水或蒸餾水中,這會導致離子從電極內部滲出,損壞電極。如果保存液用完,可短期浸在pH 4.00緩沖液或飽和KCl溶液中(咨詢電極供應商確認),3mol/L KCl是z佳選擇。蓋好瓶蓋,將裝有保存液和電極的保護瓶蓋緊,防止保存液蒸發、污染或KCl析出結晶堵塞液接界。
關閉電源:關閉超微量液體pH計電源。
清理臺面:清理實驗臺面,將緩沖液、樣品等妥善處理。

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